Композиционные триботехнические материалы на основе олигомеров сшивающихся смол
Дифракционная картина регистрируется последовательно по мере вращения образца и счетчика. Поэтому необходимо, чтобы интенсивность излучения рентгеновской трубки была постоянной, а геометрическая съемка должна быть фокусирующей при сравнительно больших размерах образца.
Дифрактометры семейства ДРОН состоят из источника высокого напряжения, на котором обычно располагается оперативный стол с реализацией той или иной схемы фокусировки, которая включает рентгеновскую трубку, счетчик рентгеновских квантов. В отдельных стойках (или стойке, в зависимости от модели) размещаются блоки линейного усилителя, дифференциального дискриминатора, пересчетного устройства, его секундомера, устройство вывода информации, дифропечатающего устройства, самопишущего прибора, которые обеспечивают функционирование и возможность реализации той или иной задачи.
РТ- рентгеновская трубка,
Д- детектор,
РГ- регестрирующее устройство,
БФИ- блок формирования импульса,
ПС- пересчетная схема,
ИСПИ- измеритель скорости подачи импульсов,
ЭПП- электронный пишущий потенциометр,
ВУ- высоковольтное устройство,
О- образец.
Рис. 3 Принципиальная схема дифрактометра
Глава III. Исследование структуры и свойств полимерных материалов, модифицированных кремнийсодержащими добавками
3.1. Результаты рентгеноструктурного анализа
3.1.1.Рентгеноструктурный анализ кремня
Анализу подвергался кремний до термообработки, после термообработки при 1000С, 2000С, 3000С в течении одного часа.
Результаты расчета рентгенограмм приведены в таблице № 2. За основу составления этих таблиц приняты значения межплоскостных расстояний, которые рассчитывались по формуле
d/n=l /2sinq (4)
где l -длинаволны рентгеновского излучения, Е;
q -угол скольжения,0.
Таблица № 2 Результаты расчета рентгенограмм кремния
Реф-лекс № | Кремень до Термообработ-ки | После термо-обработки при 1000С | После термо-обработки при 2000С | После термо-обработки при 2000С | ||||||||
| Θ 0 | d/n | ΔI | Θ 0 | d/n | ΔI | Θ 0 | d/n | ΔI | Θ 0 | d/n | ΔI |
1 | 10,5 | 4,23 | 0,20 | 10,4 | 4,27 | 0,21 | 10,4 | 4,27 | 0,22 | 10,4 | 4,27 | 0,23 |
2 |
|
|
| 12,0 | 3,71 | 0,05 |
|
|
|
|
|
|
3 | 13,4 | 3,32 | 1,00 | 13,3 | 3,35 | 1,00 | 13,4 | 3,32 | 1,00 | 13,4 | 3,32 | 1,00 |
4 |
|
|
|
|
|
| 13,8 | 3,23 | 0,11 |
|
|
|
5 | 16,7 | 2,68 | 0,03 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
6 | 18,3 | 2,45 | 0,22 | 18,3 | 2,45 | 0,19 | 18,2 | 2,47 | 0,14 | 18,3 | 2,45 | 0,13 |
7 | 19,8 | 2,27 | 0,34 | 19,7 | 2,29 | 0,26 | 19,7 | 2,29 | 0,24 | 19,8 | 2,27 | 0,25 |
8 | 20,2 | 2,23 | 0,12 | 20,1 | 2,24 | 0,10 | 20,1 | 2,24 | 0,07 | 20,2 | 2,23 | 0,10 |
9 | 21,3 | 2,12 | 0,26 | 21,3 | 2,12 | 0,16 | 21,2 | 2,13 | 0,15 | 21,3 | 2,12 | 0,17 |
10 | 22,9 | 1,98 | 0,13 | 22,9 | 1,99 | 0,13 | 22,9 | 1,98 | 0,12 | 23,0 | 1,97 | 0,16 |
11 |
|
|
|
|
|
|
|
|
| 23,7 | 1,92 | 0,03 |
12 |
|
|
|
|
|
|
|
|
| 24,3 | 1,87 | 0,04 |
13 | 25,1 | 1,82 | 0,46 | 25,1 | 1,82 | 0,42 | 25,1 | 1,82 | 0,41 | 25,1 | 1,82 | 0,48 |
14 | 27,5 | 1,67 | 0,16 | 27,4 | 1,67 | 0,14 | 27,4 | 1,67 | 0,13 | 27,5 | 1,67 | 0,13 |
15 |
|
|
|
|
|
|
|
|
| 28,8 | 1,60 | 0,03 |
16 | 30,1 | 1,54 | 0,36 | 30,0 | 1,54 | 0,27 | 30,0 | 1,54 | 0,24 | 30,0 | 1,54 | 0,24 |
17 | 32,1 | 1,45 | 0,10 | 32,0 | 1,45 | 0,08 | 32,1 | 1,45 | 0,07 | 32,0 | 1,45 | 0,06 |
18 |
|
|
|
|
|
| 32,8 | 1,42 | 0,04 |
|
|
|
19 | 34,1 | 1,37 | 0,47 | 34,1 | 1,37 | 0,42 | 34,1 | 1,37 | 0,33 | 34,0 | 1,38 | 0,43 |
20 | 36,9 | 1,28 | 0,13 | 36,8 | 1,29 | 0,08 | 36,8 | 1,29 | 0,09 | 36,8 | 1,29 | 0,08 |
21 | 37,9 | 1,25 | 0,15 | 37,8 | 1,26 | 0,12 | 37,9 | 1,25 | 0,08 | 37,9 | 1,25 | 0,10 |
22 | 38,9 | 1,23 | 0,07 | 38,8 | 1,23 | 0,05 | 38,8 | 1,23 | 0,04 | 38,8 | 1,23 | 0,06 |
23 |
|
|
| 38,9 | 1,23 | 0,07 |
|
|
|
|
|
|
24 |
|
|
| 39,7 | 1,21 | 0,06 |
|
|
|
|
|
|
25 | 40,0 | 1,20 | 0,15 | 40,0 | 1,20 | 0,12 | 40,0 | 1,20 | 0,10 | 40,0 | 1,20 | 0,11 |
26 | 40,7 | 1,18 | 0,20 | 40,6 | 1,18 | 0,13 | 40,7 | 1,18 | 0,13 | 40,8 | 1,18 | 0,13 |
27 | 41,9 | 1,15 | 0,08 | 41,8 | 1,16 | 0,10 | 42,0 | 1,15 | 0,04 | 42,0 | 1,15 | 0,05 |
28 | 45,5 | 1,08 | 0,08 | 45,5 | 1,08 | 0,10 | 45,4 | 1,08 | 0,06 | 45,5 | 1,08 | 0,06 |
29 | 47,5 | 1,05 | 0,08 | 47,4 | 1,05 | 0,10 | 47,4 | 1,05 | 0,04 | 47,5 | 1,05 | 0,05 |
30 | 48,2 | 1,03 | 0,08 | 48,3 | 1,03 | 0,04 | 48,2 | 1,03 | 0,04 | 48,1 | 1,04 | 0,04 |
31 | 49,4 | 1,01 | 0,05 | 49,4 | 1,01 | 0,03 | 49,3 | 1,02 | 0,03 | 49,3 | 1,02 | 0,02 |
32 | 51,3 | 0,99 | 0,06 | 51,2 | 0,99 | 0,05 | 51,3 | 0,99 | 0,04 | 51,3 | 0,99 | 0,04 |
33 | 52,1 | 0,98 | 0,04 |
|
|
|
|
| 0,04 |
|
|
|
34 | 53,3 | 0,96 | 0,06 | 53,2 | 0,96 | 0,04 | 53,3 | 0,96 | 0,06 | 53,3 | 0,96 | 0,04 |
35 | 57,3 | 0,92 | 0,08 | 57,3 | 0,92 | 0,07 | 57,2 | 0,92 |
| 57,4 | 0,91 | 0,06 |
36 | 59,2 | 0,90 | 0,06 |
|
|
|
|
|
| 59,2 | 0,90 | 0,04 |
Из таблицы видно, что имеются некоторые изменения в структуре кремния после термообработки (ТО).
ТО при 1000С вызывает появление рефлекса при Q =120, Q =38,90, Q =39,70; исчезновение рефлекса при Q =16,70, Q =52,10, Q =59,20.
ТО при 2000С вызывает появление рефлекса при Q =13,80; исчезновение рефлекса при Q =16,70, Q =52,10, Q =59,20.
ТО при 3000С вызывает появление рефлекса при Q =23,70, Q =24,30, Q =28,80; исчезновение рефлекса при Q =16,70, Q =52,10.
3.1.2. Рентгеноструктурный анализ ПЭНД, модифицированного кремнием