Анализ салициловой кислоты. Способы ее определения в фармпрепаратах
Для ее построение берут растворы (по 10 мл каждого из указанных растворов) с известной концентрацией салициловой кислоты: 0,5мг/мл, 0,25мг/мл, 0,125мг/мл, 0,0625 мг/мл, 0,031 мг/мл, 0,01 мг/мл.
Помещают в мерные колбочки на 25 мл, добавляют по 1 мл раствора ионов железа для образования окрашенного комплекса и доводят объем дистиллированной водой до метки.
Fe + 3 C6H4(OH)COOH Ь (C6H4(OH)COO)3Fe + 3 H
Перед каждым определением ополаскивают (после перемешивания) приготовленным раствором кювету, заполняют ее и относительно воды фотометрируют.
График зависимости оптической плотности Д от концентрации ионов железа в растворе С, то есть калибровочную кривую, строятп по полученным результатам.
Теперь можно приступать к непосредственно к определению концентрации ионов железа в исследуемом растворе.
Для этого в мерную колбу на 25 мл берут 10 мл исследуемого раствора, добавляют 1 мл насыщенного раствора салициловой кислоты и доводят объем до метки.
Измеряют оптическую плотность полученного раствора на ФЭК-56 и по калибровочной кривой вычисляют концентрацию ионов железа в исследуемом растворе.
Снятие калибровочной кривой
Д, оптическая плотность р-ра | С, концентрация р-ра, мг/мл |
95 | 0,5 |
75 | 0,25 |
65 | 0,125 |
57 | 0,0625 |
50 | 0,031 |
48 | 0,01 |
4.2. Определение салициловой кислоты в таблетках аспирина.
Проводится с помощью фотоколориметрического метода:
1. Измерение оптической плотности раствора после 10 минут гидролиза таблетки
аспирина в водяной бане при T= 82° С:
Д1 = 90, С1 =0,41 мг/мл
2. Измерение оптической плотности раствора после 2 недель гидролиза таблетки
аспирина:
Д2 = 99, С2 = 0,495 мг/мл
3. Расчет растворимости и скорости гидролиза вещества:
α10μθн = С1/С
α10μθн = 0,41/0,5 = 0,82
U1 = С1/t1 -2
U1 = 0,41/10 = 4,2· 10 (мг·мин/мл)
α2νεд = С2/С
α2νεд = 0,495/0,5 = 0,99
U2 = C2|/t2 -5
U2 = 0,495/20 160 = 2,45 · 10 (мг·мин/мл)
U = C2-C1/t2-t1 -6
U = 0,495−0,41/20 160−10 = 0,085/20 150 = 4,2 · 10 (мг·мин/мл)
5. Фотометрический анализ.
Фотометрия — это один из методов колориметрического анализа, который в свою
очередь входит в группу физико-химических методов анализа.
Физико-химические методы анализа основаны на том, что о качестве и количестве
исследуемого вещества судят по изменению каких-либо физических свойств,
происходящему в результате химической реакции.
При колориметрических определениях о количестве определяемого элемента (или
иона) судят по интенсивности окраски раствора, вызванной присутствием в нем
какого-либо окрашенного соединения этого элемента, полученного по реакции его с
каким-либо реактивом.
Чем интенсивнее окраска, тем больше элемента (иона) в растворе и наоборот.