Анализ салициловой кислоты. Способы ее определения в фармпрепаратах

Для ее построение берут растворы (по 10 мл каждого из указанных растворов) с известной концентрацией салициловой кислоты: 0,5мг/мл, 0,25мг/мл, 0,125мг/мл, 0,0625 мг/мл, 0,031 мг/мл, 0,01 мг/мл.

Помещают в мерные колбочки на 25 мл, добавляют по 1 мл раствора ионов железа для образования окрашенного комплекса и доводят объем дистиллированной водой до метки.

Fe + 3 C6H4(OH)COOH Ь (C6H4(OH)COO)3Fe + 3 H

Перед каждым определением ополаскивают (после перемешивания) приготовленным раствором кювету, заполняют ее и относительно воды фотометрируют.

График зависимости оптической плотности Д от концентрации ионов железа в растворе С, то есть калибровочную кривую, строятп по полученным результатам.

Теперь можно приступать к непосредственно к определению концентрации ионов железа в исследуемом растворе.

Для этого в мерную колбу на 25 мл берут 10 мл исследуемого раствора, добавляют 1 мл насыщенного раствора салициловой кислоты и доводят объем до метки.

Измеряют оптическую плотность полученного раствора на ФЭК-56 и по калибровочной кривой вычисляют концентрацию ионов железа в исследуемом растворе.

Снятие калибровочной кривой

Д, оптическая плотность р-ра

С, концентрация р-ра, мг/мл

95

0,5

75

0,25

65

0,125

57

0,0625

50

0,031

48

0,01

4.2. Определение салициловой кислоты в таблетках аспирина.

Проводится с помощью фотоколориметрического метода:

1. Измерение оптической плотности раствора после 10 минут гидролиза таблетки

аспирина в водяной бане при T= 82° С:

Д1 = 90, С1 =0,41 мг/мл

2. Измерение оптической плотности раствора после 2 недель гидролиза таблетки

аспирина:

Д2 = 99, С2 = 0,495 мг/мл

3. Расчет растворимости и скорости гидролиза вещества:

α10μθн = С1/С

α10μθн = 0,41/0,5 = 0,82

U1 = С1/t1 -2

U1 = 0,41/10 = 4,2· 10 (мг·мин/мл)

α2νεд = С2/С

α2νεд = 0,495/0,5 = 0,99

U2 = C2|/t2 -5

U2 = 0,495/20 160 = 2,45 · 10 (мг·мин/мл)

U = C2-C1/t2-t1 -6

U = 0,495−0,41/20 160−10 = 0,085/20 150 = 4,2 · 10 (мг·мин/мл)

5. Фотометрический анализ.

Фотометрия — это один из методов колориметрического анализа, который в свою

очередь входит в группу физико-химических методов анализа.

Физико-химические методы анализа основаны на том, что о качестве и количестве

исследуемого вещества судят по изменению каких-либо физических свойств,

происходящему в результате химической реакции.

При колориметрических определениях о количестве определяемого элемента (или

иона) судят по интенсивности окраски раствора, вызванной присутствием в нем

какого-либо окрашенного соединения этого элемента, полученного по реакции его с

каким-либо реактивом.

Чем интенсивнее окраска, тем больше элемента (иона) в растворе и наоборот.